Cómo obtener resultados fiables al preparar un método analítico
El análisis químico es una herramienta indispensable a la hora de caracterizar cualquier material. En relación con la actividad del Centro de Investigación Metalúrgica IK4-Azterlan, el laboratorio de análisis químico está orientado a dar servicio a la industria metal-mecánica, realizando caracterizaciones de muestras metálicas puras y sus distintas aleaciones (base hierro, aluminio, cobre, níquel, estaño, plomo, titanio, etc.), de materiales refractarios, ferroaleaciones e inoculantes, residuos procedentes de incineradoras, residuos de procesos de recuperación de suelos, caracterización de arenas, escorias, además de caracterización química de materiales carbonosos (hullas, antracitas, grafitos, recarburantes…). La información que aporta el análisis químico puede ser el primer paso para esa caracterización. O el último, puesto que, en determinados casos, es posible asignar una calidad al material en base a los resultados de dicho análisis.
Cuando se realiza cualquier análisis químico, generalmente se busca un valor porcentual como resultado final. Es decir, qué concentración del elemento objeto de análisis está presente en la muestra analizada. Generalmente, ese valor numérico conlleva de forma intrínseca toda la trascendencia del análisis realizado.
Si bien es cierto que esa cifra final puede ser el resultado de un proceso analítico sencillo, no debemos olvidar que hasta el más sencillo de los análisis químicos se encuentra influenciado por innumerables condicionantes que pueden hacer variar el resultado final.
En el ámbito del análisis químico metalúrgico existen multitud de técnicas analíticas y cada una de ellas posee casuísticas y parámetros instrumentales diferentes. En ocasiones es posible obtener la composición química del material a analizar mediante una única técnica, pero es habitual la necesidad de combinar diferentes técnicas para la obtención del resultado final. En todos los casos es indispensable la correcta configuración de los equipos y de sus condiciones instrumentales, para la optimización del método de análisis.
De igual manera, existen diferentes tipos de materiales (matrices) y, dependiendo del estado en que se encuentre el material de partida y la naturaleza de la muestra, el proceso de preparación previo al análisis varía. No es lo mismo que el material de partida se encuentre en forma de «piedras», polvo o viruta. Los procesos que se derivan de la preparación de la muestra deben tenerse en consideración, puesto que son el primer paso del análisis y tienen influencia directa a la hora de definir correctamente el método analítico.
Así, las características de la muestra a analizar, la técnica analítica seleccionada para el análisis o las condiciones instrumentales aplicadas son, entre otros, aspectos fundamentales a tener en cuenta. Como consecuencia, para actuar con rigor científico y obtener un resultado fiable, es necesario optimizar el método analítico, para obtener un procedimiento válido que permita determinar el parámetro a cuantificar estableciendo las condiciones adecuadas para todas las operaciones que vayan a tomar parte en el proceso.
Si bien es cierto que esa cifra final puede ser el resultado de un proceso analítico sencillo, no debemos olvidar que hasta el más sencillo de los análisis químicos se encuentra influenciado por innumerables condicionantes que pueden hacer variar el resultado final.
En el ámbito del análisis químico metalúrgico existen multitud de técnicas analíticas y cada una de ellas posee casuísticas y parámetros instrumentales diferentes. En ocasiones es posible obtener la composición química del material a analizar mediante una única técnica, pero es habitual la necesidad de combinar diferentes técnicas para la obtención del resultado final. En todos los casos es indispensable la correcta configuración de los equipos y de sus condiciones instrumentales, para la optimización del método de análisis.
De igual manera, existen diferentes tipos de materiales (matrices) y, dependiendo del estado en que se encuentre el material de partida y la naturaleza de la muestra, el proceso de preparación previo al análisis varía. No es lo mismo que el material de partida se encuentre en forma de «piedras», polvo o viruta. Los procesos que se derivan de la preparación de la muestra deben tenerse en consideración, puesto que son el primer paso del análisis y tienen influencia directa a la hora de definir correctamente el método analítico.
Así, las características de la muestra a analizar, la técnica analítica seleccionada para el análisis o las condiciones instrumentales aplicadas son, entre otros, aspectos fundamentales a tener en cuenta. Como consecuencia, para actuar con rigor científico y obtener un resultado fiable, es necesario optimizar el método analítico, para obtener un procedimiento válido que permita determinar el parámetro a cuantificar estableciendo las condiciones adecuadas para todas las operaciones que vayan a tomar parte en el proceso.
«La optimización de un método analítico implica la obtención de un procedimiento válido para la determinación del parámetro a cuantificar, estableciendo para ello las condiciones adecuadas de cuantas operaciones vayan a tomar parte en el proceso.»
Supongamos que disponemos de una muestra metálica base hierro y queremos analizar su composición química mediante la técnica de análisis ICP-OES (Inductively Coupled Plasma – Optical Emission Spectroscopy).
La muestra en cuestión podría tratarse de un acero de baja aleación, un acero inoxidable, una fundición de hierro, un arrabio, una briqueta de hierro (HBI) o un hierro de reducción directa (DRI).
La hipótesis de partida podría ser que es posible analizar la muestra mediante un único método sin importarnos de cuál de las opciones se trate, ya que todos ellos son base hierro.
Pero ¿sería lo más correcto?………… posiblemente no.
En el caso que planteamos, sería más sencillo y «seguro» generar diferentes métodos en función del material a ensayar ya que, aun siendo todos ellos base hierro, la concentración de algunos elementos de aleación es significativamente diferente para cada uno de ellos (amplios rangos de calibrado). Además, a la hora de seleccionar las líneas de análisis que se utilizarán para emitir el resultado final, pueden aparecer problemas de interferencias.
La muestra en cuestión podría tratarse de un acero de baja aleación, un acero inoxidable, una fundición de hierro, un arrabio, una briqueta de hierro (HBI) o un hierro de reducción directa (DRI).
La hipótesis de partida podría ser que es posible analizar la muestra mediante un único método sin importarnos de cuál de las opciones se trate, ya que todos ellos son base hierro.
Pero ¿sería lo más correcto?………… posiblemente no.
En el caso que planteamos, sería más sencillo y «seguro» generar diferentes métodos en función del material a ensayar ya que, aun siendo todos ellos base hierro, la concentración de algunos elementos de aleación es significativamente diferente para cada uno de ellos (amplios rangos de calibrado). Además, a la hora de seleccionar las líneas de análisis que se utilizarán para emitir el resultado final, pueden aparecer problemas de interferencias.
Captura izda: Longitud 356,152 del Aluminio interferida por el Molibdeno. Captura dcha: Recta del calibrado de la longitud 356,152 del Aluminio después de corregir la interferencia del Molibdeno.
Por tanto, las interferencias son también un parámetro que hay que controlar a la hora de optimizar un método analítico.
Hoy en día los softwares de análisis químico ofrecen herramientas capaces de solucionar este tipo problemas, tanto detectando estas posibles interferencias y posibilitando elegir líneas libres de ellas, como corrigiendo directamente la interferencia mediante fórmulas matemáticas que modificarán la recta de calibrado y la señal de la muestra problema.
Asimismo, la optimización de un método analítico ha de incluir la validación del mismo, que es la forma para asegurar que ese método es apropiado para el análisis en cuestión, y que los resultados obtenidos, son fiables y consistentes.
Dicho de otra manera, aseguramos que nuestro método de análisis químico es un método robusto, a pesar de contar con ciertas variables (el técnico que lo ejecuta, la temperatura de la sala donde se realiza el ensayo, el estado del material de partida, etc.).
Asegurarnos de que nuestro método analítico es robusto implica realizar un estudio para la comprobación del cumplimiento de los parámetros estadísticos (incertidumbre de los resultados, repetitividad, exactitud, límite de detección…), incluyendo actividades para el control interno de calidad (análisis de blancos, disponer de materiales certificados de referencia como muestras de control, análisis de muestras ciegas y análisis de puntos altos, medios y bajos…).
La participación en ensayos de inter-comparación con otros laboratorios (misma o diferente técnica), es otra herramienta importante a la hora de avanzar en la mejora del método, ya que puede aportar información adicional que se desconocía inicialmente, o que simplemente, puede ser utilizada para mejorar el propio método analítico.
Por su parte, los softwares comerciales no siempre contemplan todas las necesidades particulares de cada uno de los laboratorios en los que van a ser utilizados. De ahí la necesidad de que cada laboratorio desarrolle procedimientos y aplicaciones propias, capaces de satisfacer sus demandas específicas.
Por tanto, una vez que hayamos documentado los pasos a seguir en la preparación de la muestra y la configuración del equipamiento, hayamos eliminado o minimizado posibles interferencias, validado y contrastado la robustez del método con los criterios prestablecidos (de incertidumbre, exactitud, linealidad, etc.), hayamos realizado controles de aseguramiento de calidad respecto a materiales de referencia y participado en circuitos de inter-comparación, podemos afirmar que el resultado obtenido por ese método de análisis químico, es un resultado fiable. ¡Es un resultado que va a misa!
Hoy en día los softwares de análisis químico ofrecen herramientas capaces de solucionar este tipo problemas, tanto detectando estas posibles interferencias y posibilitando elegir líneas libres de ellas, como corrigiendo directamente la interferencia mediante fórmulas matemáticas que modificarán la recta de calibrado y la señal de la muestra problema.
Asimismo, la optimización de un método analítico ha de incluir la validación del mismo, que es la forma para asegurar que ese método es apropiado para el análisis en cuestión, y que los resultados obtenidos, son fiables y consistentes.
Dicho de otra manera, aseguramos que nuestro método de análisis químico es un método robusto, a pesar de contar con ciertas variables (el técnico que lo ejecuta, la temperatura de la sala donde se realiza el ensayo, el estado del material de partida, etc.).
¿Cómo nos aseguramos de que nuestro método analítico es robusto?
Asegurarnos de que nuestro método analítico es robusto implica realizar un estudio para la comprobación del cumplimiento de los parámetros estadísticos (incertidumbre de los resultados, repetitividad, exactitud, límite de detección…), incluyendo actividades para el control interno de calidad (análisis de blancos, disponer de materiales certificados de referencia como muestras de control, análisis de muestras ciegas y análisis de puntos altos, medios y bajos…).
La participación en ensayos de inter-comparación con otros laboratorios (misma o diferente técnica), es otra herramienta importante a la hora de avanzar en la mejora del método, ya que puede aportar información adicional que se desconocía inicialmente, o que simplemente, puede ser utilizada para mejorar el propio método analítico.
Por su parte, los softwares comerciales no siempre contemplan todas las necesidades particulares de cada uno de los laboratorios en los que van a ser utilizados. De ahí la necesidad de que cada laboratorio desarrolle procedimientos y aplicaciones propias, capaces de satisfacer sus demandas específicas.
Por tanto, una vez que hayamos documentado los pasos a seguir en la preparación de la muestra y la configuración del equipamiento, hayamos eliminado o minimizado posibles interferencias, validado y contrastado la robustez del método con los criterios prestablecidos (de incertidumbre, exactitud, linealidad, etc.), hayamos realizado controles de aseguramiento de calidad respecto a materiales de referencia y participado en circuitos de inter-comparación, podemos afirmar que el resultado obtenido por ese método de análisis químico, es un resultado fiable. ¡Es un resultado que va a misa!
Autor: Arkaitz Carrasco, técnico de análisis químico.