Avances tecnológicos en la cuantificación de elementos traza en materiales base hierro
A pesar de no aparecer en las especificaciones de composición química de las diferentes calidades, la necesidad de cuantificar ciertos elementos traza de los materiales base hierro (fundiciones, aceros de baja y media aleación, y aceros inoxidables), reside en la influencia que dichos elementos pueden ejercer sobre las características del propio material, o en las distintas interacciones que se puedan producir con otros elementos, que afecten de forma negativa a sus propiedades.
Por lo general, se trata de una presencia residual (bajas o muy bajas concentraciones de determinados elementos), que pueden generar un efecto nocivo y, consecuentemente, un impacto no deseado en dichos materiales.
Así por ejemplo, poder cuantificar a niveles traza elementos como el Ce, La y Sb, posibilita establecer relaciones límite para un diseño o módulo térmico de pieza, a partir del cual puede haber problemas de esferoidicidad, o pueden aparecer cierto tipo de defectos relacionados con las malformaciones grafíticas tipo chunky, spiky … durante su solidificación, o por ejemplo, poder cuantificar el Pb a niveles de mg/kg, permite saber a partir de que niveles de plomo una muestra de acero inoxidable puede presentar problemas en la laminación.
La técnica analítica que posibilita esta cuantificación es conocida como Espectrometría de Masas con Plasma Acoplado Inductivamente (ICP-MS), que se caracteriza por lograr una alta resolución para muy bajas concentraciones.
El detector de masas, unido a la celda de colisión que permite minimizar al máximo las interferencias debidas a dobles cargas, óxidos o moléculas poliatómicas, logran unos límites de cuantificación de pocas ppb (partes por billón), para todos los elementos entre el Li (7 uma) y el Uranio (250 uma). Su principal ventaja reside por tanto en los bajos límites de detección, para la mayoría de elementos.
Todo el proceso de nebulización de la muestra, atomización en el plasma de argón, separación de moléculas neutras mediante lentes electromagnéticas, eliminación de interferencias mediante la celda de colisión, separación de los iones en función de la relación masa entre carga en el cuadropolo y posterior detección se pueden apreciar en el video adjunto.
Este nivel de precisión permite cuantificar todos estos elementos mediante una digestión ácida previa con reactivos ultra puros de la muestra, para poder certificar con posterioridad a niveles de pocas ppm (mg/kg) los diferentes elementos en la muestra.
Uno de los principales problemas a la hora de confirmar estos resultados es la ausencia de patrones certificados internacionales que contrasten la presencia de estos elementos a semejantes niveles de precisión y en este tipo de matrices. Para suplir esta deficiencia y poder tener muestras de control (QC) sobre los resultados certificados, desde IK4-Azterlan se ha desplegado un importante esfuerzo en el desarrollo de patrones de control internos a partir de patrones sintéticos certificados, manteniendo la matriz presente en las muestras.
Existe por tanto la capacidad de analizar la mayoría de los elementos críticos a niveles traza en materiales base hierro, e incluso los elementos más relevantes para este tipo de materiales (As, Nb, Cd, Sn, Sb, Ba, La, Ce, Pr, Nd, Pb, Bi) están certificados dentro del alcance de la acreditación ENAC desde 5 hasta 200 ppm.
Ejemplo de recta de calibrado para el Sb121