Análisis de muestras no conductoras mediante Microscopía Electrónica de Barrido

IK4-AZTERLAN es un centro tecnológico especializado en metalurgia, por lo que la gran mayoría de los materiales con los que se trabaja son de naturaleza metálica. Sin embargo, debido a la versatilidad que ofrece la microscopía electrónica de barrido, son muy diversos los tipos de materiales que pueden analizarse a través de este equipo, como por ejemplo vidrios, plásticos, cauchos, conglomerados de madera, pinturas, arenas, refractarios, etc.

El análisis de estos materiales es posible, ya que el equipo cuenta con tres modos de vacio diferentes: el alto vacio, para muestras conductoras; la presión controlada, para muestras que no conducen la electricidad y la presión ambiental, para muestras biológicas.

Sea cual sea la naturaleza del material a analizar, siempre debe de tratarse de muestras sólidas y limpias, totalmente exentas de polvo. En los casos en los que la muestra no se encuentre en estado sólido, una pintura, por ejemplo, siempre existe la posibilidad de secar una porción del producto en la estufa y analizar su residuo seco.

La fuente de iluminación de los microscopios electrónicos de barrido, a diferencia de la de los microscopios ópticos (formada por una lámpara convencional), está constituida por un haz de electrones que se aceleran electromagnéticamente e inciden sobre la muestra a analizar. Los aumentos obtenidos por el equipo son inversamente proporcionales a la longitud de onda de la iluminación empleada; la longitud de onda de los electrones es muy inferior a la de la luz visible utilizada en los microscopios ópticos, por ello, el empleo de esta fuente de iluminación hace posible alcanzar grandes resoluciones, lo que combinado con su mayor profundidad de campo nos permite obtener imágenes muy detalladas, con efecto de volumen.

Una característica propia de los materiales metálicos con los que habitualmente trabajamos  es que son buenos conductores eléctricos, que es una de las características necesarias para poder ser analizadas mediante la técnica de microscopía electrónica de barrido.

Si la muestra a analizar es conductora, los electrones recibidos se disipan a través de la propia muestra, permitiendo realizar un correcto barrido de su superficie, lo que posibilita la obtención de una buena imagen.

En el caso de las muestras no conductoras, como los materiales no metálicos anteriormente mencionados, los electrones no se evacúan a través de estas, por lo que la superficie bombardeada queda cargada negativamente. Al continuar con el bombardeo de la muestra, los electrones depositados en la superficie repelen a los nuevos electrones que alcanzan la muestra (con más carga negativa) por lo que se forma el indeseado “efecto de carga”, que imposibilita la formación de una imagen correcta.

Este problema puede solventarse de dos maneras diferentes. Actuando sobre  la muestra para conseguir que conduzca la electricidad, o generando una atmosfera conductora en torno a la muestra que disipe la carga negativa que recibe del haz. Esto último es lo que se consigue utilizando el segundo modo de vacío que ofrece el equipo, la presión controlada. Se inyecta vapor de agua, generándose un medio conductor a través del cual se evacúan los electrones de la superficie bombardeada, evitándose así el “efecto de carga”. 

 

Este modo de presión controlada ha sido ampliamente utilizado en IK4-AZTERLAN para el análisis de muestras no conductoras obteniéndose resultados aceptables. Sin embargo, la experiencia nos ha enseñado que, salvo en casos absolutamente irremediables, es mejor prescindir de su uso, principalmente por dos motivos: 

Debido a esta casuística, IK4-AZTERLAN ha optado por solventar el problema consiguiendo que las muestras “se conviertan” en conductoras mediante el empleo de un recubridor de muestras. Lo que se logra con estos equipos es recubrir la superficie de las muestras con una capa lo suficientemente fina (de unos pocos nanómetros), como para poder ver a través de ella, pero de entidad suficiente como para ser capaz de evacuar los electrones acumulados en la superficie.

Estos recubrimientos se consiguen mediante dos técnicas diferentes: La evaporación de carbono y el sputtering o metalizado con metales nobles. IK4-AZTERLAN cuenta con un equipo  LEICA EM ACE200, capaz de trabajar con ambas técnicas. 

El evaporador de carbono consiste en un hilo de grafito a través del cual se hacen pasar una serie de descargas eléctricas, consiguiéndose la deposición de una película de carbono sobre la muestra. Históricamente, esta técnica ha resultado ser bastante problemática, ya que el hilo de grafito carbonizado se rompía fácilmente, depositándose sobre la muestra y contaminando su superficie. 

En nuestro equipo, este problema está perfectamente solventado, puesto que las descargas eléctricas se producen en forma de pulsos, por lo que el hilo nunca llega a romperse.

El sputtering se realiza en nuestro caso con oro. Tal y como se muestra en la figura adjunta, haciendo pasar una corriente eléctrica a través del target de oro y en una atmosfera de argón con cierto grado de depresión, las partículas de oro se depositan sobre la superficie de la muestra.

 

Disponiendo de las dos técnicas, ¿cuándo recubrir con oro y cuando con carbono?