Nuevas posibilidades de la microscopía electrónica de barrido de bajo vacío

La microscopía electrónica de barrido presenta como características más destacadas su elevada resolución y una gran profundidad de campo, lo que permite la obtención de imágenes de gran magnificación con efecto de relieve (en contraste con las imágenes planas de las microscopía óptica).

La integración con equipos de microanálisis, entre los que el más habitual es el espectrómetro de energías dispersivas de rayos X (EDS) posibilita además una determinación prácticamente inmediata de la naturaleza química de partículas a nivel microscópico. La conjunción de ambos equipos ha convertido la microscopia electrónica en una herramienta imprescindible para los departamentos involucrados en actividades de investigación metalúrgica, defectología, análisis de fallo, etc.

Otro aspecto destacado de esta técnica es que permite trabajar con una gran variedad de tipologías de muestra sin prácticamente ningún tipo de preparación, cuyo único requerimiento es que sean conductoras con el fin de prevenir el efecto de carga producido por la acción del haz de electrones y las consecuentes interferencias con la imagen.

Tradicionalmente esta limitación se superaba mediante una preparación previa denominada metalización, consistente en la deposición de partículas conductoras (generalmente carbono u oro) sobre la superficie de la muestra lo que la convierte en conductora. Sin embargo, este tipo de preparación además de laboriosa, en algunos casos resulta inviable o supone una alteración en la muestra que puede interferir con el propio análisis.

En los últimos años ha aparecido en el mercado una nueva familia de equipos de microscopía electrónica que pretenden solventar esta limitación, posibilitando la observación directa de muestras no conductoras. Estos nuevos equipos designados con diferentes apelativos como “de bajo vacío” (en contraposición a los convencionales “de alto vacío”) o “de presión controlada” o “ de alta presión”, se fundamentan en la posibilidad de trabajar con mayores niveles de presión en la cámara, lo que permite mantener un volumen controlado de gas (generalmente vapor) que se ioniza por el haz de electrones. El efecto de la carga en la superficie de la muestra se compensa por los cationes producidos en esta ionización.

La experiencia de AZTERLAN en los últimos años con esta tecnología permite confirmar que, pese a los inconvenientes inherentes a la misma, se trata de una aplicación muy útil que incrementa sustancialmente la versatilidad del equipo, ampliando el rango de análisis posibles y la simplicidad de estos.
Como ejemplo de aplicaciones en las que, para AZTERLAN, la incorporación de esta técnica ha supuesto una mejora sustancial, pueden mencionarse las siguientes:

• Análisis de inclusiones o heterogeneidades en diversos materiales no metálicos como papel, vidrio, caucho, madera, cerámica, etc.
• Probetas metalográficas empastilladas en resina. Pueden analizarse directamente dejando inalterada la preparación metalográfica.
• Análisis de partículas recogidas en filtros. Puede introducirse directamente el filtro, minimizando las manipulaciones y el riesgo implícito de contaminación.
• Partículas de pequeño tamaño recogidas en soportes poco ortodoxos como cinta adhesiva o papel. La manipulación de estas muestras en muchos casos implica un riesgo de pérdida por lo que resulta más sencillo analizarlas directamente en el soporte facilitado.
• Inspecciones en campo o estudios de corrosión. En ocasiones la toma de muestras tiene muchas limitaciones por lo que una técnica efectiva es el “frotis”, es decir frotar con un paño o bastoncillo de algodón y proceder luego al análisis de la partículas recogidas directamente sobre este mismo soporte.

Finalmente cabe mencionar los principales inconvenientes que hemos encontrado, entre los que se encuentran la facilidad con que se ensucian los diferentes elementos del sistema (también debido al tipo de muestras analizadas), la mayor dificultad para obtener imágenes a elevadas resoluciones y la dispersión de la señal EDS lo que obliga a la utilización de accesorios que complican considerablemente el análisis.